2017貴州肉制品技術論壇：海能儀器提供肉類快檢新方案

29日—30日，海能儀器參加了2017肉類食品安全與加工技術研討會暨研究生學術論壇。會議中，眾多專家教授在食品加工技術、食品安全等多個角度作了發言報告。

海能G.A.S.團隊應用工程師在論壇中進行了技術分享——《肉類存儲期、種類、產地快速檢測新技術》。

該項技術引起了與會人員的濃厚興趣，一些專家教授、肉類企業領導紛紛發言，提出詢問，發表見解，與工程師進行現場交流。

中國不僅是世界上肉類生產的大國,更是肉類食品的消費大國,隨著人民生活水平的不斷提高,人們對肉類食品的消費也提出了更高的要求。然而市場上頻繁出現的僵尸肉，普通牛羊肉冒充品牌特色牛羊肉，低價值肉摻入或替代牛羊肉等現象時有發生。

G.A.S.研發的FlavourSpec®食品風味分析與質量控制系統，無需樣品前處理，快速獲得肉類揮發性有機物的信息，從而對肉的種類，產地，新鮮度進行快速鑒定。

工作原理:

樣品通過氣相色譜柱，經*次分離后進入離子遷移譜電離室，氚源軟電離后形成分子離子，之后進入遷移管，在電場作用下，各種分子離子因遷移速率不同，實現第二次分離，并在遷移管末端被依次檢測到。

技術特點:

肉類樣品無需前處理，可得到樣品的完整準確的揮發性有機物信息

檢出限可低至ppbv，肉類樣品間細微差異可檢出

GC分離與IMS的二次分離，實現高分離度

定性、定量便捷，并可自行建立屬于自己行業*的數據庫（RI&Dt）

軟件特點:

公司開發的強大功能軟件實現數據處理“一鍵式”操作，簡單易用，極大縮短數據處理時間。

“Reporter”插件可對不同樣品譜圖進行比對。

圖1.不同冷凍時間豬肉樣品的氣相離子遷移譜對比圖

說明：

1) 縱坐標為氣相保留時間，橫坐標為離子遷移時間；

2) 整個圖背景為黑色，左側紅色豎線為 RIP峰（反應離子峰，drift time=7.95ms）；

3) RIP峰右側的每一個點代表一種揮發性有機物，白色表示濃度較少，紅色表示濃度較大，顏色越深表示濃度越大。

從圖1可知，不同冷凍時間豬肉揮發性有機物種類及濃度上均存在差異，比如紅框框出的 Linalool(沉香醇)會隨冷凍時間延長濃度逐漸降低，黃框框出的3-methylbutyl acetate(乙酸異戊酯)和 Ethyl 3-methylbutanoate (異戊酸乙酯)會隨豬肉冷凍時間延長濃度逐漸升高。

“Gallery-plot”插件選取樣品的氣相離子遷移譜圖中信號峰形成待分析樣品揮發性有機物指紋圖譜，比較樣品差異時更直觀。

圖2 不同冷凍時間豬肉樣品指紋圖

說明:

圖中每一行依次為新鮮豬肉兩個平行樣(P0-1, P0-2)、冷凍一個月豬肉兩個平行樣(P1-1, P1-2)、冷凍六個月豬肉兩個平行樣(P6-1, P6-2)、冷凍十二個月豬肉兩個平行樣(P12-1, P12-2)8個樣品。

從指紋圖中可看出每種樣品完整的揮發性有機物信息以及樣品之間的差異性，例如：

1) 不同冷凍時間豬肉樣品中存在特定的揮發性有機物，見框A

2) 一些揮發性有機物如苯甲醛、沉香醇、苯乙酮等濃度隨冷凍時間逐漸減少，見框B

3) 一些揮發性有機物如戊醛、正己醇、異戊酸等物質濃度隨冷凍時間逐漸增加，見框C

圖3 不同產地羊肉樣品指紋圖

說明:

圖中每一行依次為黑龍江羊肉三個平行樣(Lamb-HLJ-1、Lamb-HLJ-2、Lamb-HLJ-3

)、陜西羊肉三個平行樣(Lamb-SX-1、Lamb-SX-2、Lamb-SX-3) 、大廠回族自治縣羊肉三個平行樣(Lamb-DCHZ-1、Lamb-DCHZ-2、Lamb-DCHZ-3)、青海羊肉三個平行樣(Lamb-QH-1、Lamb-QH-2、Lamb-QH-3 )、內蒙古羊肉三個平行樣(Lamb-NMG-1、Lamb-NMG-2、Lamb-NMG-3) 、江蘇羊肉三個平行樣(Lamb-JS-1、Lamb-JS-2、Lamb-JS-3)。

從指紋圖中可看出每種樣品完整的揮發性有機物信息以及樣品之間的差異性，例如：

1) 不同產地羊肉樣品中均存在濃度較高的特定的揮發性有機物，例如來自黑龍江的羊肉樣品中含有的(Z)-3-hexen-1-ol (葉醇)、3-Methylbutanoic acid (異戊酸)、34號峰、39號峰、40號峰物質。來自陜西的羊肉樣品中的2-heptanone (2-庚酮)、2-Hexanone(2-己酮)、37號峰、38號峰物質。來自內蒙古的羊肉樣品中的30號峰、41號峰物質。

2) 一些揮發性有機物如2-Methylpropanal(異丁醛)、2,3-pentanedione(2,3-戊二酮)、2,3-Butanedione (2,3-丁二酮)、2-Pentanone (2-戊酮)在黑龍江羊肉和陜西羊肉中含量比較高，另外四種羊肉中含量比較低。Ethyl methyl ketone（2-丁酮）除江蘇羊肉樣品中沒有，在其他地區樣品中或多或少都存在。Dimethyl disulfide(二甲基二硫)在黑龍江羊肉和陜西羊肉中含量比較高，青海、內蒙古、江蘇羊肉樣品中含量比略低，大廠回族自治縣羊肉樣品中幾乎沒有。

3) 一些揮發性有機物如ethanol（乙醇）、Ethyl Acetate（乙酸乙酯）江蘇羊肉樣品中含量較高，其他樣品中含量較低。1-Butanol（正丁醇）在江蘇和內蒙古羊肉樣品中含量較高，在青海、大廠回族自治縣、陜西、黑龍江地區的羊肉樣品中含量依次降低。Dimethyl ketone（丙酮）在黑龍江、大廠回族自治縣、青海、內蒙古羊肉樣品中含量都比較高。

軟件不僅能給出直觀圖形差異，還能給出每一種揮發性有機物在不同樣品中的相對含量，不同樣品相似度等信息。

Ø  “Dynamic PCA”動態主成分分析插件，基于樣品中揮發性有機物組成對待測物進行分類。

圖4 不同冷凍時間豬肉樣品PCA分析結果

PCA 分析結果可知不同冷凍時間豬肉差異較大，隨著儲存時間的增加，樣品在圖中的位置右移。

圖5 不同產地羊肉樣品的PCA分析

PCA分析結果可知不同產地羊肉的差異性分布。大規模分析標準樣品后，可以建模，對陌生樣品進行產地鑒別。

LAV軟件包含定量分析方法，使用標準物建立標準曲線后可對待測樣品中該物質進行定量分析。

圖6 LAV軟件中的定量分析

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