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3.15海能在行動！實驗檢測飼料中的喹乙醇
央視3·15晚會，是廣大消費者信賴的陣地，也是維護消費者權益的代名詞。今年3·15晚會主題為“用責任匯聚誠信的力量”。有關食品安全的話題，依然是晚會關注的重點。“銷售日本輻射區食品”、“多家飼料廠商濫用獸藥”、“無資質保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動？
海能儀器針對晚會曝光問題，迅速做出反應，并提供解決方案，希望對您有所幫助。
事件：飼料中的喹乙醇
在今年的3.15晚會中，披露報道了飼料廠商亂用添加劑，飼料原料表隱瞞喹乙醇等非法添加劑的問題。
危害解讀：
喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對大多數動物有明顯的致畸作用，對人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌。因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。《中國獸藥典》(2005版)也有明確規定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產養殖。
在此我們通過具體實驗對喹乙醇進行了檢測，希望能給大家帶來幫助。
飼料中喹乙醇的檢測
解決方案
1.前言
喹乙醇又名奧喹多司，為淺黃色結晶性粉末，無臭，味苦。溶于熱水，微溶于冷水，在乙醇中幾乎不溶。化學名為2－[N－2－羥基－乙基]－氨基甲酰－3－甲基－喹惡啉－1，4－二氧化物。
2.實驗參考標準
《農業部2086號公告-5-2014 飼料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的測定 液相色譜-串聯質譜法》
3. 儀器與試劑
4. 試劑：
色譜純：甲醇、乙腈、甲酸。鹽酸、二甲亞砜、磷酸二氫鉀。
6mL HLB固相萃取柱
喹乙醇標品：純度>97.0%
儀器：
液相色譜-串聯質譜儀；配電噴霧離子源；分析天平；離心機；SPE 400 全自動機械臂固相萃取儀；渦旋混合器；水浴超聲波清洗儀；0.22µm有機相濾膜；其它為常規玻璃儀器。
4.實驗過程
（1）樣品制備
準確稱取配合飼料、精料補充料和濃縮飼料2g，或預混合飼料1g，以及相同質量的基質匹配空白試料，分別于50mL聚丙烯離心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，渦動1min，40℃超聲10min。9000r/min離心15min，收集上清液。殘渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重復提取一次，合并兩次提取液，混勻，為總提取液。準確量取5mL總提取液于10mL試管中，使用HN200多功能氮吹儀，60℃下氮氣吹至約2mL，加入0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液4mL，充分溶解殘留余物，為備用液。
（2）樣品凈化
取HLB固相萃取柱，依次用3mL甲醇和3mL水活化。去備用液過柱，依次用0.02mol/L鹽酸3mL和5%甲醇淋洗。用5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，氮氣吹干，加入20%乙腈溶液1mL充分溶解，過0.22μm濾膜，上機測定。
（3）標準曲線
稱取6個空白飼料，按以上步驟進行樣品處理后制得多個1mL空白基質樣品溶液，混合均勻。準確移取合適濃度的喹乙醇標準儲備液，氮氣吹干，用1mL空白基質樣品溶液溶解，配制成濃度為25、50、100、200、500、1000μg/mL的標準工作液，過0.22μm濾膜，上機測定，繪制標準曲線。
（4）測定
色譜參考條件：
色譜柱：C18（2.1×150mm，5µm，100Å）
流動相：A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液
流速：0.2mL/min
進樣體積：10μL
表1. 梯度洗脫條件
質譜參考條件：
離子源：電噴霧（ESI），正離子模式
掃描方式：多反應監測（MRM）
電離電壓：2.8KV
源溫：80℃
霧化溫度：350℃
錐孔氣流速：27L/h
霧化器流速：600L/h
表2. 定性、定量離子和錐孔電壓、碰撞能量
式中：
A ——試樣溶液中對應目標藥物的峰面積；
As ——基質匹配標準溶液中對應目標藥物的峰面積；
Cs ——基質匹配標準溶液中對應目標藥物的濃度，單位為µg/mL；
V ——凈化液體積，單位為mL；
M ——樣品的質量，單位為g；
V1 ——分取液體積，單位為mL；
V2 ——總提取液體積，單位為mL。
測定結果用平行測定的算數平均值表示，結果保留三位有效數字。
基質匹配標準溶液特征離子圖
